皂甙类、黄酮类、生物碱类、色素类提取树脂--利江牌大孔吸附树脂AB-8
一、产品简介：
AB-8是一类广谱型的吸附树脂，最早是为了提取甜菊叶中的甜菊糖而研制开发的大孔吸附剂，并在国际上获得发明大奖。AB-8属于聚苯乙烯体系，通过官能团修饰得到的一种孔径均匀、高比表面的结构。近年来，随着树脂法提取技术的普及和快速发展，AB-8树脂在很多物质的提纯上都得到很好的运用，为国民经济的发展作出了突出的贡献。
二、产品应用：
1． 皂甙类的提取分离：赤芍总甙、栀子甙、大豆总甙、人参皂甙、绞股蓝总皂甙、黄芩皂甙、三七皂甙、甜叶菊甙、三萜类皂甙、麦冬皂甙、罗汉果甙等等。
举例：
1） 赤芍总甙的提取：水法煮提、沉降去杂，过树脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗涤，然后用4BV40%乙醇溶液解析，解吸率93%，吸附量150mg/g。
2） 大豆皂甙的提取：水法浸提或40%以乙醇提取，去醇去杂，2~4BV/h流速进行吸附，1~2BV/h流速解吸，解吸剂：50%乙醇，提取率90%，吸附容量：100mg/g。
3） 甜叶菊皂甙提取：水法煮提、沉降去杂，过树脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗涤，95%乙醇解析、脱色树脂进行脱色，浓缩、喷雾干燥。
4） 绞股蓝皂甙提取：水法煮提、沉降去杂，过树脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗涤，95%乙醇解析、脱色树脂进行脱色，浓缩、喷雾干燥。
5） 罗汉果皂甙提取：上柱条件：浓度为 8mg/ml， 6.5%NaCL，PH=9-10,3BV/h,工交64mg/ml,饱和111mg/ml,4BV50%乙醇解吸率98%以上。
2． 黄酮类的提取分离：银杏黄酮、葛根黄酮、山楂黄酮、蒲黄总黄酮、藜蒿总黄酮、广枣黄酮、袖皮黄酮、苦参总黄酮、大豆异黄酮、金菊双花总黄酮、中蒿属香豆素等等。
举例：
1） 银杏黄酮的吸附：水法浸取条件：PH=10，90℃，三次；上柱条件：Ph=5，45℃，流速2BV/h；解吸条件：70%乙醇，PH=9，流速1-2BV/h。树脂吸附量100mg/g，解吸率98%。
2） 蒲黄总黄酮：上样浓度为20mg/mL ,最大吸附量为936 mg/mL，吸附流速为2mL/min，洗脱剂为50%乙醇，用量为7BV，洗脱流速为2 mL/min，树脂可重复使用3次。制备的蒲黄总黄酮含量在45%以上，总黄酮回收率高于85%。
3） 苦参总黄酮：原液浓度为0 . 285 mg/ ml ,p H值为4，流速为3BV/h;洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好。
4） 袖皮黄酮：上样量为62.5 m g/mL湿树脂，先用pH4的水淋洗去杂，然后用30%的乙醇洗脱，洗脱剂用量为2. 5- 3倍湿树脂体积，AB-8大孔树脂按上述确定的吸附、洗脱条件可币复使用3次。纯化后总黄酮含量达39. 67% ,回收率为62. 48%。
3． 生物碱类提取：草乌生物碱、白芥子生物碱、乌头类生物碱、苦豆子生物碱、喜树碱、大叶钩藤总生物碱、黄连中生物碱、延胡索生物碱等等。
举例：
1） 喜树碱：溶液浓度为0.55mg/mL,盐离子浓度1M, pH=8在27C时吸附较好;氯仿/乙醇(1/1)以2BVm的流速洗脱效果较好。收率为2. 6%-- 3.1%，纯度90.2 %-90.5%
2） 草乌生物碱：原液浓度为0.2 g生药／mL，pH=5，流速为4 BV==)／h，洗脱液采用80％乙醇时，解吸效果较好, 提取率为85%，水溶性固体杂质去除率为82%.
4. 色素类的提取：紫昔薯色素、紫苏色素、萝卜色素、玫瑰红色素、桑堪红色素、欧李红色素等等。
举例：
1） 欧李红色素：AB-8对欧李红色素有较强的吸附能力和反复吸附能力 ,用 80 %乙醇溶液(含 015 %盐酸)可对欧李红色素有效解吸附. 精制产品为黑红色粉状晶体 ,回收率 61.8 % ,色价达 15.48。
2） 桑堪红色素：在 pH = 2 的酸水溶液中吸附 ,并用 80 %的乙醇洗脱 ,产品与传统法比较其色价高.同时 AB - 8树脂非常稳定 ,使用 18 次后其吸附率仅降低 2.3 %。
3） 玫瑰红色素：80% 乙醇洗脱, 流速为0. 33mL m in。AB28 树脂非常稳定, 使用 18 次后, 其吸附能力仅降低 1% 左右。树脂对玫瑰李红色素的吸附效果最好。被吸附的玫瑰李红色素用70%. 的乙醇溶液洗脱，流速为 1.4BV/min树脂非常稳定，使用 22 次后，其吸附能力无明显减弱。
五、 树脂的预处理
工业级树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1. 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2. 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3. 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4. 用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5. 用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6. 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：a.水不溶性物质的检测： 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。b.不挥发物的检查： 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7. 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8. 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/h的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9. 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/h的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
10. 树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。
六、其它
1．产品的运输与保存：
产品湿态保存，温度最好在0度以上；长期不用，可密闭或加入5%以上的食盐水；运输时主要是防冻，树脂上面不可放置过重物品，以防树脂被压碎。
2．液体在进树脂柱之前，应经絮凝、过滤或沙滤等步骤，确保不含悬浮物，以免堵塞树脂孔道。
3．柱内长期不用树脂最好洗净后掏出保存，或者在抗盐介质内可加盐水，如保存在柱内需要保持页面不可脱水，同时还需要不定期的反洗树脂，目的是松动树脂，以防结块报废。
河北利江生物科技有限公司
