TAS-986原子吸收仪法测定液态醋酸钴锰中钴、锰的含量
来源：北京普析通用仪器有限责任公司 阅读：1821 更新时间：2008-05-08 14:07TAS-986原子吸收仪法测定液态醋酸钴锰中钴、锰的含量
摘要：将原子吸收法测定液态醋酸钴锰中钴、锰含量的结果与X-射线荧光仪测定结果进行比较，结果表明，其精密度、准确度、分析误差和符合性均较好，可以用原子吸收法替代X-射线荧光法。
关键词：液态醋酸钴锰 原子吸收
液态醋酸钴锰是生产精对苯二甲酸（PTA）用的催化剂，液态醋酸钴锰中钴、锰含量对生产企业来说是一个相当重要的指标，它关系到产品本身的质量、原辅料的消耗及生产成本，同时也是精对苯二甲酸生产中一项十分重要的中控分析项目，这将直接影响到PTA产品质量的好坏及PTA装置的正常安全运行。现国内外钴、锰含量测定方法多采用X-射线荧光法，虽然此方法简便快速，但由于X-射线荧光仪价格昂贵，主要部件易损，难配，维修费用高且周期长。本文研究了采用原子吸收法测定钴、锰含量，实验证明其精密度、准确度均能满足生产的需要，可以代替X-射线荧光仪法。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
原子吸收分光光度计（北京普析通用公司， TAS-986 ）， X- 射线荧光仪（荷兰帕纳科， minipal Ⅱ ），压缩空气（ 99.9% 以上），乙炔气体（ 99.9% 以上），钴标准溶液（ 100 μ g/mL ） , 锰标准溶液（ 100 μ g/mL ）。 1.2 实验条件（表 1 ）
表1 钴、锰测定的最佳条件
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1.3标准溶液的配制
1.3.1钴标准溶液的配制
分别吸取0、2.0、4.0、6.0mL质量浓度为100μg/mL钴标准溶液稀释至100mL，该系列标液的质量浓度分别为0、2、4、6μg/mL。
1.3.2锰标准溶液的配制
用前述的锰标准溶液，配制方法同“1.3.1”钴标准溶液的配制。
1.4样品前处理
液态醋酸钴锰中钴、锰浓度一般控制在Co2+≥2.10%，Mn2+≥2.20~2.60%，其中Co2+：Mn2+=1：1.1。样品需经过稀释一定倍数进行测定。
2 实验结果
2.1精密度实验
配制的钴锰质量浓度分别为418μg/mL和395μg/mL的样品，进行5次实验，测定结果见表2。
表2 原子吸收法5次测定结果
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* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。
精密度符合分析误差要求，并不大于X-射线荧光法。
2.2实际样品分析
分别用原子吸收法和X-射线荧光法测定样品中钴和锰的含量，结果见表3。
表 3 两种方法测定结果比较
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* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。
3 结论
本文论述的原子吸收法分析液态醋酸钴锰中的钴、锰含量，分析误差小，准确度和精密度较为理想，从分析结果来看，TAS-986原子吸收仪性能稳定，一起分析精密度好，灵敏度高，可以替代X-射线荧光仪法。
